聚合氯化鋁中鋁含量的測(cè)定方法主要有以下兩種:
EDTA 絡(luò)合滴定法
方法原理:酸性條件下,讓聚合氯化鋁中的鋁離子與過(guò)量的 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液絡(luò)合反應(yīng),生成穩(wěn)定絡(luò)合物。以二甲酚橙為指示劑,用鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的 EDTA,通過(guò)鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算鋁離子含量,進(jìn)而得出聚合氯化鋁中鋁的含量。
主要儀器和試劑儀器:分析天平、容量瓶、移液管、錐形瓶、酸式滴定管等。
試劑:EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、鹽酸溶液、六亞甲基四胺緩沖溶液、二甲酚橙指示劑等。
分析步驟稱取一定量聚合氯化鋁試樣,到 0.0002g,放入 250mL 錐形瓶中,加適量水溶解,再加 10mL 鹽酸溶液,加熱至微沸,冷卻后轉(zhuǎn)移到 250mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
移取 25.00mL 上述試液到 250mL 錐形瓶中,加入 20.00mLEDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱煮沸 2 至 3 分鐘,冷卻后加 10mL 六亞甲基四胺緩沖溶液和 2 至 3 滴二甲酚橙指示劑。
用鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
結(jié)果計(jì)算:鋁含量計(jì)算公式為w(Al)=m××1000(V?V)×c×M×,其中w(Al)是鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù),V0是空白試驗(yàn)消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,V1是測(cè)定試樣消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,c是鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,MAl是鋁的摩爾質(zhì)量,m是試樣的質(zhì)量。
原子吸收光譜法
方法原理:將聚合氯化鋁試樣消解處理,使鋁元素轉(zhuǎn)化為離子狀態(tài)。把試液引入原子吸收光譜儀的原子化器中,高溫下原子化,基態(tài)鋁原子吸收空心陰極燈發(fā)射的特定波長(zhǎng)的光,吸收程度與鋁原子濃度成正比。通過(guò)測(cè)量吸光度,用標(biāo)準(zhǔn)曲線法或標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算試樣中鋁的含量。
主要儀器和試劑儀器:原子吸收光譜儀、鋁空心陰極燈、電熱板、消解罐等。
試劑:硝酸、高氯酸、鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液、鋁標(biāo)準(zhǔn)使用溶液等。
分析步驟樣品消解:稱取一定量聚合氯化鋁試樣,放在消解罐中,加適量硝酸和高氯酸,在電熱板上加熱消解,直至溶液澄清透明,冷卻后轉(zhuǎn)移到容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:分別吸取適量鋁標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,配制一系列不同濃度的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照儀器操作條件,在原子吸收光譜儀上測(cè)定吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),鋁濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
樣品測(cè)定:將消解后的試樣溶液按照標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定條件,在原子吸收光譜儀上測(cè)定吸光度,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算試樣中鋁的含量。
結(jié)果計(jì)算:根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程算出試樣溶液中鋁的濃度,再根據(jù)試樣的稱取量和定容體積,計(jì)算聚合氯化鋁中鋁的含量。
EDTA 絡(luò)合滴定法操作簡(jiǎn)單、成本低,但復(fù)雜樣品有干擾;原子吸收光譜法準(zhǔn)確性高、靈敏度好,但儀器貴,操作要求高。實(shí)際應(yīng)用中可根據(jù)情況選擇合適方法。