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要除去硫酸鐵中的硫酸亞鐵，核心思路是利用 Fe2?的還原性，通過氧化反應(yīng)將其轉(zhuǎn)化為 Fe3?，同時確保不引入新的雜質(zhì)。以下是具體方法及操作步驟：
一、氧化法（方法）
原理：
硫酸亞鐵（FeSO?）中的 Fe2? 具有強還原性，可被氧化劑氧化為 Fe3?，與硫酸鐵（Fe?(SO?)?）中的鐵離子價態(tài)一致，從而消除雜質(zhì)。
操作步驟：
溶解固體混合物： 將含雜質(zhì)的硫酸鐵（含 FeSO?）溶于 稀硫酸溶液（酸性條件抑制 Fe3?水解，同時提供 H?參與氧化反應(yīng)），攪拌至完全溶解。
稀硫酸濃度：約 1~2 mol/L，避免過濃導(dǎo)致后續(xù)處理復(fù)雜。
加入氧化劑： 在攪拌下緩慢加入 過氧化氫（H?O?）溶液（30% 濃度，工業(yè)級或分析純），或通入 氧氣 / 空氣（需加熱提高反應(yīng)速率）。
選擇 H?O?的優(yōu)勢：反應(yīng)后僅生成水，無雜質(zhì)殘留；若使用 Cl?等氧化劑，引入 Cl?雜質(zhì)。
氧化劑用量：需略過量（通過檢測 Fe2?是否完全消失，可用 K?[Fe (CN)?] 溶液，若不顯藍色則無 Fe2?）。
控制反應(yīng)條件：
溫度：常溫下 H?O?即可反應(yīng)，若用空氣氧化，可加熱至 50~60℃加速反應(yīng)。
pH 值：保持酸性（pH <3），避免 Fe3?水解生成 Fe (OH)?沉淀。
去除過量氧化劑（如需）： 若氧化劑過量（如 H?O?），可加熱至 60~70℃，促使 H?O?分解（2H?O? → 2H?O + O?↑），確保無殘留。
結(jié)晶純化： 對氧化后的溶液進行 蒸發(fā)濃縮（至表面出現(xiàn)晶膜），然后 冷卻結(jié)晶（Fe?(SO?)??nH?O 在低溫下析出），較后過濾、洗滌（用稀硫酸或乙醇減少溶解損失），干燥得到純凈硫酸鐵。
二、其他方法（輔助或特定場景）
1. 沉淀法（僅適用于分離固態(tài)混合物）
利用 Fe2?和 Fe3?氫氧化物沉淀的 pH 差異：Fe2?在 pH ≥ 7.6 時開始沉淀為 Fe (OH)?，
Fe3?在 pH ≥ 2.8 時開始沉淀為 Fe (OH)?。
操作：將混合物溶于水，調(diào)節(jié) pH 至 3~7，使 Fe3?部分沉淀而 Fe2?仍留溶液中。但此方法會導(dǎo)致 Fe3?損失，且分離不完全，不推薦。
2. 電解法（工業(yè)級提純）
以含雜質(zhì)的硫酸鐵溶液為電解液，惰性電極（如鉑電極）電解，陽極 Fe2?失去電子被氧化為 Fe3?： \(\mathrm{Fe^{2+} - e^- \rightarrow Fe^{3+}}\)
優(yōu)點：精準氧化，不引入雜質(zhì)；缺點：設(shè)備要求高，適用于大規(guī)模生產(chǎn)。
三、注意事項
避免引入新雜質(zhì)： 氧化劑需選擇無殘留型（如 H?O?、O?），避免使用 KMnO?（引入 Mn2?）、Cl?（引入 Cl?）等殘留雜質(zhì)的試劑。
酸性環(huán)境控制： 全程保持酸性，防止 Fe3?水解生成沉淀，影響產(chǎn)率和純度。
檢測 Fe2?是否除盡： 用 鐵氰化鉀（K?[Fe (CN)?]）溶液檢驗，若溶液不顯藍色（無 Fe2?與 [Fe (CN)?]3?生成的藍色沉淀），則證明 Fe2?已完全氧化。
簡便高效的方法是 酸性條件下用過氧化氫氧化，將 Fe2?轉(zhuǎn)化為 Fe3?，后續(xù)通過蒸發(fā)結(jié)晶純化。該方法操作簡單、雜質(zhì)殘留少，適用于實驗室和工業(yè)場景。關(guān)鍵在于控制酸性環(huán)境、氧化劑用量及反應(yīng)完全性檢測。